Jeder, der schon einmal in einem Labor gearbeitet hat und dem beigebracht wurde, wie wichtig dieses trockene Lösungsmittel ist, aber der Behälter mit dem mystischen Molekularsieb am Boden bleibt einfach komplett gefüllt und niemand kann sich daran erinnern, dass er jemals regeneriert wurde, richtig? Vielleicht ist es an der Zeit, diese Kügelchen wieder aufzufüllen!

Siebe sind eine wunderbare Innovation. 3A-Molekularsiebe jedes gängige Lösungsmittel mit Ausnahme von Aceton so gut oder besser trocknen als ein Lösungsmittel mit 10-20% w/v. Ein Behälter mit Sieben/Lösungsmitteln ist auch wesentlich weniger feuergefährlich und weit weniger kostspielig instand zu halten.

Der gesamte Prozess der Aktivierung eines Molekularsiebs kann ziemlich verwirrend erscheinen. Deshalb werden wir Sie in diesem Artikel durch diesen Prozess führen. Legen wir los! 

Was ist ein Molekularsieb?

Ein Molekularsieb ist ein durchlässiges Material mit Poren von gleichbleibender Größe. Der Durchmesser dieser Poren entspricht dem von sehr kleinen Teilchen. Folglich können sich große Moleküle nicht durch diese Löcher bewegen und werden adsorbiert, während kleinere Teilchen dies können.

Wenn ein Teilchengemisch durch ein gepacktes Bett aus porösen und halbfesten Stoffen (das Sieb) wandert, wandern die Teilchen mit der größten Masse zuerst ab, gefolgt von denen mit geringerem Molekulargewicht. Infolgedessen können diese Molekularsiebe bei der Chromatographie helfen. Bestimmte Arten von Molekularsieben können zur Herstellung von Trocknern verwendet werden.

Es kann zur Trocknung von Gasströmen in der Erdölindustrie eingesetzt werden, je nach Verwendung des Molekularsiebmaterials. Auch andere Lösungsmittel sowie starke Trockenmittel können mit dieser Chemikalie getrocknet werden. Katalytische Anwendungen können die Isomerisierung, Alkylierung und Epoxidierung katalysieren. Auch Taucher und Feuerwehrleute, die Atemschutzgeräte tragen, können Molekularsiebe zur Filterung ihrer Luftvorräte verwenden.

Warum muss ein Molekularsieb aktiviert werden?

Vor der Verwendung sollten die Molekularsiebe aktiviert (getrocknet) werden. Geben Sie eine kleine Anzahl von Molekularsieben in Ihre Handfläche und fügen Sie einen Tropfen Wasser hinzu, um zu sehen, ob sie trocken sind. Sie sind trocken, wenn sie eine erhebliche Menge an Wärme abgeben. Das Hauptziel der Aktivierung besteht darin ihre Funktionalität zu erhöhen und um das Produkt trocken und stabil zu halten.

Was brauchen Sie, um Molekularsiebe zu aktivieren?

Für kleine Beträge

Um ein Molekularsieb in kleineren Mengen zu aktivieren, verwenden Sie einen Durchflussregelungsadapter und erhitzen Sie die Molekularsiebe über Nacht in einem Ölbad unter Hochvakuum auf 120 °C (kein Rühren erforderlich). Mit Argon auffüllen und nach Bedarf verwenden. Überprüfen Sie die Siebe regelmäßig auf Wärmeentwicklung und trocknen Sie sie nach Bedarf.

Für die Industrie/Großbeträge

Um ein Molekularsieb für industrielle Zwecke zu aktivieren, muss es unter Hochvakuum und bei einer Temperatur zwischen 175 °C und 315 °C erhitzt werden.

Der Prozess der Molekularsieb-Aktivierung

In einem herkömmlichen Kreislaufsystem umfasst die Regeneration das Erhitzen und Spülen mit einem Trägergas, um das Adsorbat von der Molekularsiebschicht zu entfernen. Um die Flüssigkeit zu verdampfen und die Wärme beim Durchtränken des Molekularsiebs auszugleichen, muss die Temperatur des Adsorbats, des Adsorptionsmittels und des Behälters ausreichend erhöht werden. 

Für die Regeneration ist die Temperatur des Bettes entscheidend. Für Typ 3A werden üblicherweise Betttemperaturen im Bereich von 175-260° verwendet. Wenn das Gas überwiegend aus Olefinen besteht, begrenzt dieser niedrigere Bereich die Polymerisation auf den Molekularsiebsubstraten. Die meisten olefinischen Verbindungen werden bei niedrigen Temperaturen eliminiert, daher wird ein moderates Aufheizen empfohlen; Temperaturen im Bereich von 200-315 °C sind für 4A-, 5A- und 13X-Siebe erforderlich.

Nach der Regeneration muss das Molekularsieb auf weniger als 15° der Temperatur des zu behandelnden Stroms abgekühlt werden. Die meisten unkomplizierte Art zu erreichen Dies bedeutet, dass derselbe Gasstrom wie für die Heizung verwendet wird, jedoch ohne Wärmezufuhr. Während der Aufheizschleife sollte der Gasfluss eine Abfolge von Ereignissen sein, die zur Adsorption führen, und während des gesamten Kühlzyklus sollte er gleichzeitig erfolgen (entsprechend dem Verfahrensstrom). In Ermangelung von Spülgas können winzige Mengen von Molekularsieben in einem Ofen getrocknet werden, der durch langsame Abkühlung in einer geschlossenen Umgebung, z. B. in einem Exsikkator, gekennzeichnet ist.

Das Aktivierungsverfahren

• Häufig ist in den Regenerationszyklus eine Druckentlastung integriert. Wenn die Regeneration bei einem niedrigeren Druck als dem der Adsorptionsstufe durchgeführt wird, ist eine Druckentlastung erforderlich. Da es sich bei dem Regenerationsgas nicht um das Produktgas handelt, sondern um ein anderes Gas, das bei einem niedrigeren Druck zugänglich ist, wie z. B. N2, H2, CH4 und Brenngas, kann dies aus verschiedenen Gründen geschehen. Der niedrigere Druck kann auch genutzt werden, um die für die Regeneration erforderliche Energiemenge zu reduzieren.
• Die Entleerung ist der zweite Schritt der Molekularaktivierung. Vor dem Einleiten eines Heizgases muss in der Entwässerungsphase die gesamte Flüssigkeit aus dem Adsorber abgelassen werden. In der Regel wird die Flüssigkeit im Schwerkraftverfahren abgeleitet. Abgesehen von einem kleinen Teil, der sich im Molekularsieb und an der Außenseite des Adsorberbehälters festsetzt, wird am Ende der Entwässerungsstufe praktisch die gesamte Flüssigkeit abgeleitet. Diese Flüssigkeit wird in der Spülphase entfernt, bei der 1 bis 2 Stunden lang kaltes Regenerationsgas eingeleitet wird, um Flüssigkeitsreste zu entfernen.
• Der Erhitzungsprozess beginnt mit dem Einströmen von heißem Regenerationsgas in den Behälter. Um Wärmedruck zu vermeiden, wird die Temperatur allmählich auf die Heiztemperatur erhöht.
• Die für die Regeneration benötigte Heizenergie wird durch ein Heißgas mit einer bestimmten Durchflussmenge, Temperatur und Durchflussdauer bereitgestellt.
• Die Schadstoffbelastung des Molekularsiebs nimmt mit steigender Temperatur ab. Das Durchleiten eines heißen Gasstroms hat zwei Auswirkungen: Erstens desorbiert der Schadstoff bei steigender Temperatur, und zweitens wird die desorbierte Verunreinigung aus dem Blatt transportiert. Um den Schadstoff zu desorbieren, muss eine bestimmte Wärmemenge bei niedriger Temperatur in den Adsorber geleitet werden.
• Ist der Aktivierungsgasstrom (bzw. die Aktivierungsdauer) zu gering, kommt es außerdem zu einer Ablagerung auf den höheren Schichten der Molekularsiebe, weil die Resorptionsenergie fehlt. Aufgrund der bevorzugten Strömungsrichtung bewegt sich das Gas nicht in laminarer Strömung oder Richtung durch die gesamte Platte, sondern nur durch einen Teil davon. Dies kann zu einer lokalen Anreicherung im Bett führen.
• Das Molekularsieb wird am Ende der Erhitzungsphase aktiviert. Die Verunreinigungen werden jedoch nicht vollständig entfernt. Die Gleichgewichtsbedingungen am Ende der Erhitzung und das thermische Muster, das das Molekularsieb zeigt, lassen immer einen Restgehalt an Verunreinigungen im Molekularsieb zurück.
• Zum Beispiel wird gegen Ende eines Produktionsverfahrens ein neues Sieb bei 500°C-600°C aktiviert und hat einen sehr niedrigen Restwassergehalt (weniger als 0,5 Prozent). Der Wert dieses Restverunreinigungsgehalts wird durch den Regenerationsgrad (Temperatur, Dauer, Durchflussmenge und andere Prozessfaktoren) sowie das Alter des Molekularsiebs bestimmt. Dies hat zur Folge, dass der nächste Adsorptionszyklus eine kürzere Adsorptionszeit hat.

Dinge, über die man sich Gedanken machen sollte

Obwohl die Aktivierung von Molekularsieben ein einfacher Prozess ist, müssen Sie beim Umgang mit den Gasen und der Hitze vorsichtig sein. Das Letzte, was Sie tun wollen, ist eine Katastrophe zu verursachen. 

Schlussfolgerung

Molekularsiebe sind die besten Trockenmittel auf dem Markt. Für höchste Qualität, Jalon ist die beste Wahl für Sie. Erreichen Sie uns und wir werden Ihnen gerne mit unserem Fachwissen zur Seite stehen.