モレキュラーシーブの活性化に関する完全ガイド

研究室で働いたことのある人なら間違いなく、乾燥溶媒がいかに重要かを教えられたはずだ。しかし、底に神秘的なモレキュラーシーブがある容器は、完全に満たされたままで、誰もそれを再生した記憶がないだろう？おそらくペレットを補充する時期なのだろう！

ふるいは素晴らしい技術革新だ。 3Aモレキュラーシーブスアセトンを除く一般的な溶剤は、10-20% w/vの溶剤と同等以上に効果的に乾燥させることができます。ふるい/溶剤の容器はまた、火事になる可能性が著しく低く、良好な作動状態を維持するためにはるかに安価である。

モレキュラーシーブの活性化プロセス全体は、かなり分かりにくいかもしれません。だからこそ、この記事で説明するのです。さっそく始めよう！

モレキュラーシーブとは？

モレキュラーシーブは、一定の大きさの孔を持つ浸透性材料である。この孔の直径は、非常に小さな粒子の直径と同じである。その結果、大きな分子はこの孔を通って移動することができず、吸着されるが、小さな粒子は移動することができる。

粒子の混合物が空隙と半固体物質（ふるい）の充填されたベッドを移動するとき、最も質量の大きい粒子が最初に出発し、分子量の小さい粒子が後を追う傾向がある。補足として、これらのモレキュラーシーブはクロマトグラフィーに役立つ。モレキュラーシーブの特定の種類は、乾燥機を作るために使用することができます。

モレキュラーシーブ材料の用途に応じて、石油部門のガス流の乾燥に使用できます。他の溶剤や強力な乾燥剤もこの薬品で乾燥させることができます。触媒用途では、異性化、アルキル化、エポキシ化を触媒することができる。呼吸装置を装着したスキューバダイバーや消防士も、モレキュラーシーブを使用して空気をろ過することができる。

なぜモレキュラーシーブの活性化が必要なのか？

使用する前に、モレキュラーシーブは活性化（乾燥）させる必要がある。少量のモレキュラーシーブを手のひらにのせ、一滴の水を加え、乾いているかどうかを確認する。かなりの量の熱が出れば乾燥している。活性化の主な目的は機能性を高めるそして、製品を乾燥させ安定させる。

モレキュラーシーブの活性化に必要なものは？

少額の場合

少量のモレキュラーシーブを活性化するには、フローコントロールアダプターを使用し、高真空下のオイルバスで一晩モレキュラーシーブを120℃に加熱する（攪拌は不要）。アルゴンを補充し、必要に応じて使用する。定期的にふるいの発熱を点検し、必要に応じて乾燥させる。

業界向け/大口

工業用にモレキュラーシーブを活性化するには、高真空下で175℃から315℃の温度で加熱する必要がある。

モレキュラーシーブの活性化プロセス

従来のサイクルシステムでは、再生には分子ふるいシートから吸着物を除去するための加熱とキャリアガスによるパージが必要です。液体を蒸発させ、モレキュラーシーブ外側の浸漬熱を相殺するためには、吸着物、吸着剤、容器の温度を上げるために十分な熱を与えなければならない。

再生に関しては、ベッドの温度が重要である。タイプ3Aの場合、ベッド温度は175～260°の範囲が一般的です。ガス中にオレフィンが多い場合、この低い温度範囲ではモレキュラーシーブ基材上での重合が制限されます。ほとんどのオレフィン系化合物は低い温度で除去されるため、適度な昇温が推奨されます。4A、5A、および13Xふるいでは200～315℃の温度が必要です。

再生後、モレキュラーシーブは処理される流体の温度から15度以内に冷却されなければならない。最も簡単な方法これは、加熱に使用されるのと同じガス流を、熱入力なしで使用することである。加熱ループの間、ガスの流れは吸着につながる一連のイベントであるべきであり、冷却サイクルの間、それは同時であるべきである（手順の流れに従って）。パージガスがない場合、微量のモレキュラーシーブは、デシケーターなどの密閉された環境でゆっくりと冷却することを特徴とするオーブンで乾燥させることができる。

アクティベーションの手順

再生サイクルにはしばしば減圧ステップが含まれる。再生が吸着段階より低い圧力で行われる場合、減圧が必要となる。再生ガスは製品ガスではなく、あるいはN2、H2、CH4、燃料ガスなど、より低い圧力でアクセス可能な別のガスであるため、これは様々な理由で起こり得る。より低い圧力は、再生に必要なエネルギー量を減らすためにも使用できる。
排液は分子活性化の第二段階である。加熱ガスを導入する前に、排液段階ですべての液体を吸着器から排出しなければならない。通常、液の排出には重力流が使用されます。モレキュラーシーブや吸着器容器の外側に付着したわずかな部分を除けば、実質的にすべての液体が排液段階の最後に排液される。この液体は、パージ段階で除去されます。パージ段階では、冷たい再生ガスを1～2時間導入し、残った液体を除去します。
加熱プロセスは、容器内に高温の再生ガスを注入することから始まる。熱圧を防ぐため、温度は加熱温度まで徐々に拡大される。
再生に必要な加熱エネルギーは、指定された流量、温度、継続時間の高温ガスによって供給される。
モレキュラーシーブ上の汚染物質負荷は、温度が上昇するにつれて減少します。高温のガス流を通すと、2つの影響があります。1つ目は、温度が上昇すると汚染物質が脱離すること、2つ目は、脱離した汚染物質がシートから輸送されることです。汚染物質を脱着させるためには、吸着器に低温で特定の熱量を導入する必要がある。
さらに、活性化ガスの流量（または周期）が低すぎると、再吸収エネルギーが不足するため、モレキュラーシーブの高層に堆積物が発生する。流れの方向が有利なため、ガスはシート全体を層流または層流方向で移動するのではなく、シートの一部のみを経由する。その結果、ベッドに局所的な蓄積が生じる可能性がある。
モレキュラーシーブは加熱の最後に活性化される。しかし、汚染物質が完全に除去されるわけではない。そのためバランス条件加熱終了時にモレキュラーシーブの熱パターンを見ると、必ずモレキュラーシーブ内に汚染物質が残留している。
例えば、製造工程の終盤になると、新しいふるいは500℃～600℃で活性化され、不純物残存率は実に低くなります（0.5％未満）。この残存不純物含有量の値は、再生グレード（温度、時間、流量、その他のプロセス要因）とモレキュラーシーブの年数によって決まります。その結果、次の吸着サイクルでは吸着時間が短くなる。